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实验报告 实验名称：
煤的工业分析实验 院 系：
能源动力与机械工程 班 级：
热能 1004 班 姓 名：
学 号：
同组人 ：
实验日期：
华北电力大学 一、 实验目的
本实验通过规定的实验条件测定煤中水分、灰分、挥发分和固定碳含量的百分数，并观察评判焦碳的粘结性特征。通过本实验使同学们了解煤工业分析的原理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。
煤的工业分析采用空气干燥试样，其成分重量百分数在右下角用空气干燥基“ad”表示。
二、 实验类型 综合型。
实验仪器 箱式电炉、鼓风干燥箱、灰皿、称量瓶、坩埚及坩埚钳，电子天平等。
四、实验原理 取一定量经空气干燥过的煤粉试样，用加热分解的方法，使其在不同温度下加热，使煤中的水分、挥发分依次逸出，按试样减轻的重量求出空气干燥基的水分和挥发分，然后将固定碳烧出，残余的重量即为灰分。
五、实验内容和步骤 （一）水分的测定 1. 方法要点 称取一定量的分析试样，置于 105～110º C 的烘箱中，干燥到恒重，其失去的重量占试样原重量的百分数，即为分析试样水分。
2. 实验设备仪器 1）电热干燥箱 1 台，带自动调温装置，内附鼓风机，并能维
持 105～110º C。
2）玻璃称量瓶，带有磨口盖，直径为 40mm，高为 25mm。
3）干燥器 1 个，并装有干燥剂（变色硅胶）。
4）分析天平 1 台，可精确到 0.0002 克。
5）小勺一把 6）煤样若干，粒度为 0.2 毫米以下。
3. 实验步骤 1）用预先干燥和称量过(精确至 0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm 以下的空气干燥煤样 1±0.1g（精确至 0.0002g），平摊在称量瓶中。
2）打开称量瓶盖，将称量瓶放入预先鼓风并加热到 105～110 º C 的干燥箱中进行干燥，在一直鼓风的条件下，烟煤 1 小时，褐煤和无烟煤干燥 1～1.5 小时。
3）干燥完毕，从干燥箱中取出称量瓶，立即加盖，在空气中冷却 2～3 分钟后，放入干燥器中冷却到室温（约 20 分钟），称重。
4）进行检查性干燥，每次 30 分钟，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过 0.001g 或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在 2%以下时，不必进行检查性干燥。
4. 结果计算与允许误差 1100adGMG (1-1) 式中：adM ——空气干燥煤样的水分含量，%；
G 1 ——煤样干燥后失去的重量，克； G——煤样的重量，克。
表 表 1 1- - 1 水分测定允许误差 水分adM （%） 同一实验室允许误差（%） 10 0.4 （二）灰分测定 灰分的测定分为缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析方法。
1. 方法要点：
称取一定重量的煤样，放入箱形电炉内缓慢燃烧，然后在 815 º C ±10º C 灼烧到恒重，从炉中取出冷却到室温称量，以残留物重量占煤样原重量的百分数，作为空气干燥基灰分。
2. 需要仪器设备 1）箱形电炉，带有调温装置，能保持 815±10 º C，有热电偶，高温表和调温装置。
2）灰皿（瓷船），长方形灰皿的底面长为 45 毫米，宽 22 毫米，高为 14 毫米。
3）干燥器，内装干燥剂（变色硅胶或无水氯化钙）。
4）分析天平，精确到 0.0002 克。
5）小勺一把。
6）坩埚钳一把 3. 实验步骤 灰分测定采用快速灰化法。
1）启动箱式电炉，将温度设定在 850℃ 2）在预先灼烧和称出重量（精确至 0.0001 克）的灰皿中，称取粒度为 0.2mm 以下的空气干燥煤样 1±0.1 克（精确至 0.0001 克），均匀地摊平在灰皿中。
3）观察箱式电炉的温度，当温度达到 850℃时，把灰皿连同煤样分成一派或二排、三排按顺序放到加热到 850℃的箱形电炉的炉门入口处。
4）打开炉门，将灰皿缓慢推进电炉入口处使煤样慢慢灰化，待5～10 分钟后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于 2 厘米的速度把二、三排灰皿顺序推入炉内炽热处。
5）关闭炉门，重新设定箱式电炉的温度到 815℃。使煤样在815±10º C 的温度下，灼烧 40 分钟。
6）从炉中取出灰皿，先放到空气中冷却 5 分钟，再放到干燥器中冷却到室温（约 20 分钟），称重。
7）进行检查性灼烧，每次 20 分钟，直到重量变化小于 0.001克为止，采取最后一次测定的重量作为计算依据。灰分小于 15％的不进行检查性灼烧。如果遇到检查时结果不稳定，应改用缓慢灰化法测定。
4. 测定结果按下列计算 1100adGAG (1-2) 式中：adA ——空气干燥煤样的灰分产率，%； G 1 ——恒重后的灼烧残留物的重量，克； G——煤样的重量，克。
表 表 1 1- - 2 灰分测定的允许差值 灰分adA % 允许差 同一实验室adA % 不同实验室adA % 30 0.5 0.7 “( ( 三) ) 挥发分测定 1. 方法要点：
称取 1±0.1 克煤样，放入带盖的瓷坩埚中，在 900±10º C 的温度下，隔绝空气加热 7 分钟，以失去的重量占煤样原重量的百分数，减去该煤样的水分（adM ）作为挥发分。
2. 实验需用仪器设备 1）箱形电炉，带有调温装置，能保持在 900º C±10º C，并附有热电偶及高温表，热电偶测点距膛底部 20~30 毫米。
2）分析天平精确到 0.0001 克。
3）磁质坩埚，坩埚较深并有盖，上口外径为 33 毫米，高为 40
厘米，底径为 18 毫米，坩埚总重量为 15~20 克。
4）坩埚架：用镍丝制成的，其大小能放入箱形电炉中不超过恒温区为限，并要求坩埚底部距炉底 20~30 毫米。
5）秒表。
6）帆布手套两副。
7）铁夹子（坩埚钳）一个。
3. 实验步骤：
1）将箱式电炉预热到 920℃。
2） 称取粒度为 0.2 毫米以下的空气干燥煤样 1±0.1 克（精确至 0.0001 克），放入已恒重的坩埚中，加盖。
2）将坩埚放在坩锅架上，再将坩埚架连同坩埚迅速放入预先加热到 920º C 的箱形电炉中并关上炉门，准确加热 7min。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在 3 分钟内使炉温恢复至900±10℃，否则此实验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。
3）到规定时间后，从炉中取出坩埚，在空气中冷却 5～6 分钟后，放入干燥器中，冷却到室温（约 20 分钟），称重。
4. 结果计算与允许误差 1100ad adGV MG (1-3) 式中：adV ——空气干燥煤样的挥发分产率，%； G 1 ——煤样加热后减少的重量，克； G——煤样的重量，克； 其余符号，意义同前。
表 表 1 1- - 3 挥发分测定的允许误差 挥发分adV % 允许差 同一实验室adV % 不同实验室adV % 40 0.8 1.5 5. 焦渣特征分类 1）粉状——全部粉状，没有互相粘着的颗粒。
2）粘着——用手指轻碰即成粉状，或基本上是粉状，基中有较大的团块或团粒，轻碰即成粉状。
3）弱粘结——用手轻压即碎成小块。
4）不熔融粘结——用手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。
5）不膨胀熔融粘结——焦渣形成扁平的饼状，煤粒的界限不易分清，表面有明显银白色金属光泽。
6）微膨胀熔融粘结——用手指压不碎，在焦渣上下表面均有银白色金属光泽，但在焦渣的表面上，具有较小的膨胀泡（或小气泡）。
7）膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过 15 毫米。
8）强膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于 15 毫米。
（四）固定碳的测量
固定碳按下式计算：
100 ( )ad ad ad adFC M V A (1-4) 式中:：adFC ——空气干燥煤样的固定碳含量，%； 干燥无灰基挥发分 Vad=Vad100-Mad-Aad 记录实验室干湿球温度。
六、数据记录及处理 表 表 1 1- -4 4 水分测量操作卡 称取 1g±0.1g，精确到 0.0001g 样品两份，分别置于两个干燥的称量瓶中；145℃干燥 60min；从干燥箱中取出样品后，在实验室环境中冷却 5min 左右，在干燥皿中冷却至室温，称量。
实验过程 公式 平行试样 备注 1 2 称量瓶质量（g） w0 称量瓶+样品质量（g） w01 干燥后称量瓶+样品（g） w02 样品原始质量（g） m01=w01-w0
干燥后样品质量（g） m02=w02-w0 Mad（%） Mad=m01-m02m01×100 相对误差（%） 同一实验室允许的相对误差绝对值 M
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