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环己烷－乙醇 双液系气液平衡相图得绘制
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成绩 一、实验目得
1.测定常压下环己烷－乙醇二元系统得气液平衡数据,绘制沸点－组成相图。
2.掌握双组分沸点得测定方法,通过实验进一步理解分馏原理。
3.掌握阿贝折射仪得使用方法。
二、实验原理
恒定压力下,真实得完全互溶双液系得气－液平衡相图( T－x ),根据体系对拉乌尔定律得偏差情况,可分为 3 类: (1)一般偏差:混合物得沸点介于两种纯组分之间,如甲苯－苯体系,如图 1(a)所示。
(2)最大负偏差:存在一个最小蒸汽压值,比两个纯液体得蒸汽压都小,混合物存在着最高沸点,如盐酸—水体系,如图 2、7(b)所示。
(3)最大正偏差:存在一个最大蒸汽压值,比两个纯液体得蒸汽压都大,混合物存在着最低沸点如图 2、7(c))所示。
图 1 二组分真实液态混合物气—液平衡相图(Tx 图)
本实验以环己烷－乙醇为体系,该体系属于上述第三种类型,在沸点仪(如图2、8)中蒸馏不同组成得混合物,测定其沸点及相应得气、液二相得组成,即可作出 T－x 相图。
本实验中两相得成分分析均采用折光率法测定。
t At At At Bt Bt Bt / o Ct / o Ct / o Cx B x B x B A BAABB(a)(b) (c)x "x "
折光率就是物质得一个特征数值,它与物质得浓度及温度有关,因此在测量物质得折光率时要求温度恒定。溶液得浓度不同、组成不同,折光率也不同。因此可先配制一系列已知组成得溶液,在恒定温度下测其折光率,作出折光率－组成工作曲线,便可通过测折光率得大小在工作曲线上找出未知溶液得组成。
仪器与试剂
沸点仪,阿贝折射仪,调压变压器,超级恒温水浴,温度测定仪,长短取样管。环己烷物质得量分数 x 环己烷 为 0、0、2、0、4、0、6、0、8、1、0 得环己烷－乙醇标准溶液,已知 101、325kPa 下,纯环己烷得沸点为 80、7℃,乙醇得沸点为 78、4℃。25℃时,纯环己烷得折光率为 1、4264,乙醇得折光率为 1、3593。
四、实验步骤
1.环己烷－乙醇溶液折光率与组成工作曲线得测定(略) 2、无水乙醇沸点得测定
将干燥得沸点仪安装好。从侧管加入约 20mL 无水乙醇于蒸馏瓶内,并使温度计浸入液体内。冷凝管接通冷凝水。将液体加热至缓慢沸腾。液体沸腾后,待测温温度计得读数稳定后应再维持 3～5 min 以使体系达到平衡。在这过程中,不时将小球中凝聚得液体倾入烧瓶。记下温度计得读数,即为无水乙醇得沸点,同时记录大气压力。
3、环己烷沸点得测定(略) 4、测定系列浓度待测溶液得沸点与折光率 同2步操作,从侧管加入约20mL预先配制好得1号环己烷－乙醇溶液于蒸馏瓶内,将液体加热至缓慢沸腾。因最初在冷凝管下端内得液体不能代表平衡气相得组成,为加速达到平衡,须连同支架一起倾斜蒸馏瓶,使槽中气相冷凝液倾回蒸馏瓶内,重复三次(注意:加热时间不宜太长,以免物质挥发),待温度稳定后,记下温度计得读数,即为溶液得沸点。
切断电源,停止加热,分别用吸管从小槽中取出气相冷凝液、从侧管处吸出少许液相混液,迅速测定各自得折光率。剩余溶液倒入回收瓶。
按 1 号溶液得操作,依次测定 2、3、4、5、6、7、8 号溶液得沸点与气－液平衡时得气,液相折光率。
五、数据处理
阿贝折射仪温度:
25
o C
大气压:
kPa 环己烷沸点:
o C
无水乙醇沸点:
o C 1、环己烷－乙醇混与液测定数据 如下 : 混与液编号 沸点/℃ 液相分析 气相冷凝液分析 折光率 x 环己烷
折光率 y 环己烷
1
2
3
4
5
6
7
8
2.工作曲线数据来源于复旦大学《物理化学实验》(第四版)。根据工作曲线插值求出各待测溶液得气相与液相平衡组成,填入表中。以组成为横轴,沸点为纵轴,绘出气相与液相得沸点－组成( Tx )平衡相图。
图 2 、
25℃时,乙醇与环己烷双液系浓度――折光率关系工作曲线
图 3 、
25℃时,乙醇与环己烷双液系浓度相图
六 、思考题 1、本实验过程中,如何判断气、液相就是否已平衡？ 2、本实验误差可能来自哪些方面？
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